ICP-6800電感耦合等離子體發射光譜儀原理及使用說明書

一、工作原理：

（一）、ICP電感耦合等離子體發射光譜儀-ICP-6800光譜儀工作原理：
ICP（即電感耦合等離子體）是由高頻電流經感應線圈產生高頻電磁場，使工作氣體（Ar）電離形成火焰狀放電高溫等離子體，等離子體的最高溫度10000K。試樣溶液通過進樣毛細管經蠕動泵作用進入霧化器霧化形成氣溶膠，由載氣引入高溫等離子體，進行蒸發、原子化、激發、電離，并產生輻射，光源經過采光管進入狹縫、反光鏡、棱鏡、中階梯光柵、準直鏡形成二維光譜，譜線以光斑形式落在540×540個像素的CID檢測器上，每個光斑覆蓋幾個像素，光譜儀通過測量落在像素上的光量子數來測量元素濃度。光量子數信號通過電路轉換為數字信號通過電腦顯示和打印機打印出結果。
（二）、結構
ICP-AES由高頻發生器、蠕動泵進樣系統、光源、分光系統、檢測器（CID）、冷卻系統、數據處理等組成。
ICP光譜儀結構示意圖：

二、操作規程

（一）．開機預熱
（若儀器一直處于開機狀態，應保持計算機同時處于開機狀態）
1． 確認有足夠的氬氣用于連續工作（儲量≥1瓶）。
2． 確認廢液收集桶有足夠的空間用于收集廢液。
3． 打開穩壓電源開關，檢查電源是否穩定，觀察約1分鐘。
4． 打開氬氣并調節分壓在0.60—0.65Mpa之間。保證儀器驅氣1小時以上。
5． 打開計算機。
6． 若儀器處于停機狀態，打開主機電源。儀器開始預熱。
7． 待儀器自檢完成后，啟動iTEVA軟件，雙擊“iTEVA” 圖標，進入操作軟件主界面,儀器開始初始化。檢查聯機通訊情況。
（二）．編輯分析方法
新建方法
點擊桌面快捷圖標TEVA → 輸入用戶名：Admin，Ok，點擊應用欄中“分析”出現方法列表（最后使用的方法顯示在最前面），不選擇其中的方法點擊取消。
進入分析界面后，點擊任務欄中“方法”下拉菜單，選擇“新建”，或者點擊圖標欄第二組第一個“新建方法”圖標，進行新方法編輯。
  1 選擇元素及譜線
    點擊元素變成綠色，并出現譜線列表（列表顯示譜線（級次）、相對強度、狀態），點擊譜線可以看到干擾元素及譜線，雙擊該譜線即可選定，此時，該譜線前會出現藍色“√”，點擊“確定”完成譜線選擇。建議初建方法時多選擇幾條譜線進行比較。
  2 設置參數
    點擊左下角“方法”，在第二項“分析參數”中設置測定重復次數、樣品沖洗時間、等離子觀測、積分時間等參數。
1）重復次數、樣品沖洗時間和積分時間均可改變
2）等離子觀測一般選擇水平觀測
       水平觀測——短波、長波都是水平觀測
       垂直觀測——短波、長波都是垂直觀測
       自動——短波水平觀測，長波垂直觀測
   譜線選擇——對同一元素中不同譜線設置不同觀測方式
  3 設置工作曲線
    點擊第九項“標準”，選中“高標”刪除，依次“添加”標準，更改標準名稱，輸入標準濃度，完成工作曲線設置。（注；各種元素都是同一濃度）
方法參數設置完成后點擊任務欄中“方法”下拉菜單選擇“保存”以保存方法。
（三）.點火操作
1. 再次確認氬氣儲量和壓力，并確保驅氣時間大于1小時，以防止CID檢測器結霜，造成CID檢測器損壞。
2. 光室溫度穩定在38±0.2℃。CID溫度小于-40℃。
3. 檢查并確認進樣系統（炬管、霧化室、霧化器、泵管等）是否正確安裝。
4. 夾好蠕動泵夾，把樣品管放入蒸餾水中。
5. 開啟通風。
6. 開啟循環冷卻水。
8． 單擊右下腳點火圖標 ，打開等離子狀態對話框，查看連鎖保護是否正常，若有紅燈警示，需做相應檢查，若一切正常點擊等離子體開啟，進行點火操作。
7. 待等離子體穩定15分鐘后，即可開始測定樣品。
（四）．建立標準曲線并分析樣品
1. 自動尋峰：
1）打開或新建分析方法，點擊“儀器”下拉菜單選擇“執行自動尋峰”，選擇譜線時，如果譜線前有綠色“↙”表示該譜線已經進行過尋峰，如果沒有則需要進行尋峰操作。
2）執行自動尋峰時，標準溶液濃度不能太低，亦不能太高，最好控制在1ppm—10ppm左右，否則有可能出現尋峰失敗。遇到此種情況，可采用單標，對尋峰失敗的譜線重新進行尋峰。尋峰結束后，需要重新保存方法，才可以繼續標準化。若譜線沒有漂移或漂移很小，可忽略此步驟。若譜線漂移很遠，需要重新做波長校準。
2. 標準曲線法：（適用純標曲線和高純基體匹配曲線）
1）點擊“運行”下拉菜單，選擇“運行校正標準”進行工作曲線測定，或者點擊圖標欄第三組第四個圖標“運行校正標準”。
2）點擊左下角“方法”，在第十項“元素”中選擇“擬合”查看元素曲線線性。如果某一點結果不好，可以將最后一列“權重”中的“1”改為“0”，將該點去除。
3）點擊“運行”下拉菜單，選擇“未知樣”進行樣品測定，或者點擊圖標欄點擊第三組第一個圖標“運行未知樣”。每進一個樣點擊一次，樣品序號自動排列。
3. 標準加入法：（適用于需要用標準加入法扣除基體空白的一般基體匹配曲線）
1）點擊“運行”下拉菜單，選擇“運行校正標準”進行工作曲線測定，或者點擊圖標欄第三組第四個圖標“運行校正標準”。點擊左下角“方法”，在第十項“元素”中選擇“擬合”查看元素曲線線性。檢查標準及試樣背景扣除情況，有必要時調整背景扣除位置，以得到較好的分析結果。
2）測定工作曲線后點擊“運行未知樣”，選擇“MSA”進行“MSA設置”，將濃度改為工作曲線濃度，確定后運行，測定完畢“計算MSA值”。
3）點擊左下角“方法”，在第十項“元素”中選擇“標準”項，將曲線濃度改為“原濃度+MSA值”，更改后保存方法版本。再“運行未知樣”即可。
4）簡易操作：先不做工作曲線，直接用曲線做標準加入法，操作同上。在“分析”欄右擊結果，選擇“改變樣品類型”，將“未知樣”改為“校正曲線”， 此時可以查看曲線線性，保存后進行樣品測定。
（五）.  定性分析
點擊桌面TEVA軟件快捷鍵→輸入用戶名：admin，OK→ 點擊 分析 →方法(新建…) →　元素周期表上選擇好待查元素→點擊上端工具欄   運行全譜圖(UV、VIS各一次) →觀察對應方框有無光斑來判定其有無，同樣條件下凈強度大小來大致估計其含量（半定量）。
（六）．熄火
1. 分析完畢后，將進樣管放入蒸餾水中沖洗進樣系統10分鐘。
2. 打開iTEVA軟件中的 等離子狀態對話框，點擊等離子關閉熄火。
3. 點擊等離子體關閉等幾分鐘，關閉循環水，松開泵夾及泵管，將進樣管從蒸餾水中取出。
4. 關閉排風。
5. 待CID溫度升至20℃以上時，驅氣20分鐘后，關閉氬氣。
（七）．停機
若儀器長期停用，關閉主機電源和氣源使儀器處于停機狀態。建議用戶定期開機，以免儀器因長期放置而損壞。

三、日常儀器維護及注意事項
1.開關氣氬氣原則
在啟動光譜儀前1小時打開氬氣瓶，分別調節兩瓶氣體使分壓表壓力到0.60-0.65Mpa，吹掃光室和 CID檢測器；在熄火后，不要馬上關掉氬氣，必須繼續開氣吹掃CID 20分鐘后才關掉氬氣瓶。
2.定期清洗炬管
一般在炬管變臟后（表面變黑）時須拆卸下來，用 8-10% 的稀硝酸浸泡2-3小時，然后用去離子水沖洗干凈，涼干裝上。 
3.定期更換冷卻循環水：
經常開機情況下，一般半年至一年需要對冷卻循環水進行更換。
4.樣品測定完成后，先用3-5%的稀硝酸沖洗2-3分鐘，然后再用去離子水沖洗2-3分種后熄滅等離子體，松開泵夾。
5. 點火分析前確保驅氣時間大于1小時，以防止CID檢測器結霜，造成CID檢測器損壞。
6. 定量測定時須在光室溫度達到并穩定在38±0.2℃。CID溫度小于-40℃時，點火15分鐘后測定。
7.檢查霧化器，看是否有堵塞現象，及時清潔霧化器、中心管。
8. 定期更換泵管。
9. 計算機專用。
10. 未點火期間保持泵夾松弛。
11.樣品必須清亮透明，否則容易堵塞霧化器；萬一霧化器堵塞，絕不能用金屬絲清理異物。
12. 遇停氣熄火，應立即更換上供氣，讓CID在常溫（20攝氏度左右）狀態下吹掃2-4小時后，方可重新點火分析測定。不能更換上新氣源后立即馬上點火分析。